Thermogravimetrische Analyse (TGA)

Thermogravimetrische Analyse (TGA)

                    Masseänderung eines Materials in Abhängigkeit von Zeit und Temperatur
Die Thermogravimetrie ist eine analytische Methode zur Untersuchung der Masseänderung einer Probe in Abhängigkeit von Temperatur und Zeit. Die Probe wird dazu für lange Zeit einer konstanten Temperatur oder einer Temperaturrampe mit definierter Temperatursteigung pro Zeiteinheit ausgesetzt. Während der gravimetrischen Untersuchung kann der Probenraum mit unterschiedlichen Gasen gespült werden. Um eine Oxidationsreaktion der Probe zu verhindern, wird in den meisten Fällen reiner Stickstoff als Spülmedium verwendet. Um eine Oxidation zu begünstigen wird wiederum mit Sauerstoff oder Umgebungsluft gespült.

Die Probe befindet sich in einem Tiegel aus hitzeresistentem Material, wie bspw. Aluminiumoxid.
Das Erhitzen des Probenmaterials kann zu Zersetzungs-, Umwandlungs- und chemischen Reaktionen des Materials führen. 
Mögliche Szenarien sind hierbei:
  • Masseverlust durch den Wechsel des Aggregatszustandes:
    Teile des zu untersuchenden Materials werden Verdampft oder sublimiert. Diese gasförmigen Komponenten verlassen den Bilanzraum und werden nicht mehr detektiert.
  • Masseverlust in Folge thermischer Zersetzung:
    Das Material wird irreversibel zerstört. Dabei kommt es zur Bildung flüchtiger Komponenten, welche an die Umgebung abgegeben werden und den Bilanzraum verlassen.
  • Masseverlust durch eine chemische Reaktion:
    Im Probenmaterial kommt es, begünstigt durch eine höhere Temperatur und Aktivierungsenergie, zu einer chemischen Reaktion, bei welcher flüchtige Stoffe entstehen, welche an die Umgebung abgegeben werden.
  • Massezunahme durch eine chemische Reaktion:
    Im Probenmaterial kommt es, begünstigt durch eine höhere Temperatur und Aktivierungsenergie, zu einer chemischen Reaktion, bei welcher das Probenmaterial oder Teile davon mit dem umgebenden Spülmedium reagiert. In Folge atomarer Zunahme kommt es ebenfalls zur Gewichtszunahme.
Aufgrund der probenspezifischen Masseänderung können Rückschlüsse auf die Zusammensetzung des Materials gezogen werden.

Beispiel einer TG-Analyse:

Anhand des prozentualen Masseverlaufs in Abhängigkeit der Temperatur kann gefolgert werden, dass das zu untersuchende Material drei Bestandteile beinhaltet welche sich bei unterschiedlichen Temperaturen zersetzen. Durch die prozentuale Differenz kann ermittelt werden, zu welchem Anteil diese Bestandteile zu Beginn der Untersuchung in der Probe waren.
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